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芳腈類中間體的合成工藝研究及其在顏料DPP中的應(yīng)用

DPP系列顏料為高性能有機顏料的重要組成部分,具有著色力高、耐溶劑性強、耐熱穩(wěn)定性優(yōu)異等諸多優(yōu)點。該顏料主要通過腈類中間體與丁二酸酯反應(yīng)制得。

傳統(tǒng)合成腈類的方法一般要用到劇毒的氰化物,對人體健康和環(huán)境均造成極大危害。本論文采用新工藝合成了一系列芳腈類中間體,進一步利用合成的中間體合成得到五種DPP有機顏料。

對于腈類中間體的合成,首先研究聯(lián)苯與三氯乙酰氯的付克;磻(yīng),研究發(fā)現(xiàn)在較低溫度下,二氯乙烷溶劑中,三氯化鋁作為催化劑,;磻(yīng)產(chǎn)率較高達到了93%。對其它芳香烴進行;磻(yīng)時,結(jié)果表明,芳香烴為液體時,采用無溶劑反應(yīng)比在二氯乙烷為溶劑時反應(yīng)產(chǎn)率要高。芳香烴帶有吸電子取代基時,需要適當(dāng)?shù)奶岣邷囟?反應(yīng)才能順利進行。芳香烴為雜環(huán)有機物時,采用活性較低的二氯化鋅比三氯化鋁催化效果顯著。對苯基三氯苯乙酮的氨解反應(yīng)是在氨水環(huán)境中進行的,此反應(yīng)的主要影響因素是氨水用量,當(dāng)?shù)孜锖桶彼葹?0時,產(chǎn)率可達到91%。對苯基苯酰胺通過三光氣脫水得到對苯基苯腈。脫水過程中,研究發(fā)現(xiàn)季銨鹽三乙基芐基氯化銨有很好的促進作用,其反應(yīng)時間從2h減少到0.5h,產(chǎn)率也從83%提高到93%。此外,以對苯基苯腈的合成為模板工藝進行了研究,同時研究其它系列芳腈類中間體的合成工藝。

DPP大紅D20.jpg

論文對DPP顏料的合成工藝進行了研究。首先對苯基苯腈在叔戊醇鈉作用下與丁二酸二異丙基酯反應(yīng)生成顏料紅264,進一步優(yōu)化反應(yīng)溫度,反應(yīng)時間,對苯基苯腈、叔戊醇鈉與丁二酸二異丙基酯的摩爾比,目標(biāo)產(chǎn)物的得率達到75%。然后以此工藝為模板,研究了其它四種DPP顏料合成工藝,產(chǎn)率較高,此外對合成的顏料通過溶劑化處理,表面活性劑改性等顏料化處理。所合成的顏料的應(yīng)用性能測試表明,DPP類高性能顏料在耐溶劑性、耐熱穩(wěn)定性等方面性能較好。


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